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水體中布洛芬檢測(cè)的固相萃取方法
（PolyClean X-HLB）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/strong>
本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法，HPLC法作為檢測(cè)手段。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
布洛芬(CAS:15687-27-1)
三、應(yīng)用范圍
本方法適用于水體中布洛芬的檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。
四、參考標(biāo)準(zhǔn)
《SN/T 2190-2008進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中非甾體類(lèi)抗炎藥殘留量檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜》
五、實(shí)驗(yàn)材料
NuAnalytical PolyClean X-HLB固相萃取柱60mg/3mL。
六、實(shí)驗(yàn)方法
1、 樣品待測(cè)溶液制備
取1000 mL(準(zhǔn)確至0.1 mL)水體，將水體使用中速濾紙過(guò)濾，除去懸浮物，加入0.5 g Na-EDTA，并使用甲酸調(diào)節(jié)pH至4.5。
2、活化
依次用5 mL甲醇和5 mL水活化。
3、上樣和洗脫
取待測(cè)液，通過(guò)HLB固相萃取小柱富集，棄去流出液，富集完成后使用3mL水，5 mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干5min，棄去流出液。使用7mL甲醇洗脫萃取柱，收集洗脫液。
4、重新溶解
洗脫液于40 ℃氮?dú)獯蹈?，加乙?.0 mL溶解殘余物，濾膜過(guò)濾，供HPLC測(cè)定。
5、HPLC條件
色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)
檢測(cè)器：UV@268 nm
流動(dòng)相：A:乙腈 B:0.1 mol/L甲酸水溶液
洗脫方式：等度洗脫，A:B=50:50
柱溫：室溫
流速：1.0mL/min
進(jìn)樣量：20μL
七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1、10ppm水基質(zhì)中布洛芬的添加回收結(jié)果
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名稱(chēng) |
回收率（%） |
平均回收率（%） |
RSD（%） |
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1 |
2 |
3 |
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布洛芬 |
82.79 |
81.48 |
80.85 |
81.71 |
1.21 |
表1 10ppm水基質(zhì)中布洛芬的添加回收結(jié)果
2、添加水平為10ppm水基質(zhì)中布洛芬檢測(cè)色譜圖
圖1 添加水平為10ppm水基質(zhì)中布洛芬檢測(cè)色譜圖
