植物油中苯并(a)芘檢測(cè)的固相萃取方法（Speciclean苯并芘檢測(cè)專用小柱）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?span>

本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法，HPLC法作為分析方法，檢測(cè)其中苯并(a)芘的含量。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

苯并(a)芘(CAS:50-32-8)。

三、應(yīng)用范圍

本方法適用于植物油中苯并(a)芘的檢測(cè)的HPLC檢測(cè)及確證。

四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 22509-2008動(dòng)植物油脂苯并(a)芘的測(cè)定 反相高效液相色譜法》。

五、實(shí)驗(yàn)材料

廣州菲羅門----苯并芘檢測(cè)專用小柱22g/60mL(貨號(hào)：9B-S002-6022000，描述：Speciclean BAP)。

六、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取植物油樣品0.4 g于15 mL離心管中加入5 mL 正己烷，渦旋1 min。待凈化。

2、SPE柱凈化

(1) 活化：苯并芘檢測(cè)柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上樣和洗脫：在苯并芘檢測(cè)柱上加入待凈化樣品，收集流出液，然后用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液（3:1，v/v）洗脫，收集流出液，合并流出液。（在上樣洗脫的過(guò)程中，要注意柱體不能干涸。)
(3) 重新溶解：流出液50 ℃減壓蒸餾至近干，加1 mL甲基叔丁基醚定容，過(guò)0.45 μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。

3、HPLC條件

設(shè)   備：Waters Alliance 2695
色譜柱 ：Neptune C18 5μ 250*4.6mm(貨號(hào)：FMG-5361-EONU)
檢測(cè)器 ：Waters 2475熒光檢測(cè)器
流動(dòng)相：A：乙腈  B：水
洗脫方式：等度洗脫 A:B=88:12
流速：1 mL/min
發(fā)射波長(zhǎng)：406 nm
激發(fā)波長(zhǎng)：384 nm
進(jìn)樣體積:  10 μL

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1、0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘添加回收結(jié)果
表1  0.05 mg/kg植物油中的苯并(a)芘添加回收結(jié)果

 

2、添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖

圖1  添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘檢測(cè)的液相色譜圖